薄层色谱
XiaO / 2013-12-13
薄层色谱
薄层色谱是利用物质极性的大小的不同,并根据相似相容原理,在不同极性中溶解度不同而进行分离的过程。
- 极性大的溶剂一般为水或乙醇等,即可简单地理解为亲水性物质。
- 极性小的溶剂一般为石油醚等物质,简单理解即为亲油性。
- 需要展开的物质如果极性大,则在水等溶剂中溶解度好,相应地就跑得比较高,比移值就大。而如果需要展开的物质极性小,则应选用石油醚等非极性溶剂。
- 一般在展开剂配伍时都选用非极性:极性 = 3 : 1的初始比例,然后再根据具体分离情况逐渐进行调整。一般展开剂的极性顺序为:石油醚 < 己烷 < 苯 < 氯仿 < 乙醚 < THF < 乙酸乙酯 < 丙酮 < 乙醇 < 甲醇。另一种试剂可以选用石油醚或乙酸乙酯进行尝试。
- 解决拖尾现象,如果你需要展开的物质是偏酸性的,那么在配制展开剂时可以加入2~4滴冰醋酸,若为碱性则加入稀氨水。一定要注意用量,若加入量过多则会影响比移值。
一些参考资料
- 使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleumether/Ethylacetate, petroleumether/Acetone, Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, Ethylacetate/MeOH, CHCl3/Ethylacetate
- 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
点板
一般是点3个点,原料点,反应液点,和两者的合点。