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TEM 基础知识

科袖网 / 2020-07-08


透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称 TEM),是一种把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度等相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像再放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏,胶片以及感光耦合组件)上显示出来的显微镜。

背景知识

在光学显微镜下无法看清小于 200 nm 的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超细结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。

1932 年 Ruska 发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,电子束的波长比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前 TEM 分辨力可达 0.2 nm。透射的电子束包含有电子强度、相位以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。

TEM 系统组成

原理

透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致,都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品,光束透过样品后进入物镜,由物镜会聚成像,之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛,而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。

样品制备

由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息,因而样品必须要足够薄,使电子束透过。

超细颗粒制备方法示意图

材料薄膜制备过程示意图

图像类别

(1)明暗场衬度图像

明场成像(Bright field image):在物镜的背焦面上,让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。 暗场成像(Dark field image):将入射束方向倾斜 2θ 角度,使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法。

(2)高分辨 TEM(HRTEM)图像

HRTEM 可以获得晶格条纹像(反映晶面间距信息);结构像及单个原子像(反映晶体结构中原子或原子团配置情况)等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于 1 纳米

(3)电子衍射图像

电子衍射光路示意图

单晶氧化锌电子衍射图

无定形氮化硅电子衍射图

锆镍铜合金电子衍射图

设备厂家

世界上能生产透射电镜的厂家不多,主要是欧美日的大型电子公司,比如德国的蔡司(Zeiss),美国的 FEI 公司,日本的日立(Hitachi)等。关于这几家公司的介绍,可查看之前推送透射电镜厂商大揭秘,里面有很详细的介绍。

疑难解答

当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征 X 射线、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。扫描电镜收集二次电子和背散射电子的信息,透射电镜收集透射电子的信息。

SEM 制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法特定剖面呈现出来,从而转化为可观察的表面;TEM 得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度,因此样品观测部位要非常的薄,一般为 10 到 100 纳米内,甚至更薄。

单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网格的格点上。

多晶面的衍射花样为各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或者照相底片的相交线,为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为 1/d 的倒易球面,与 Ewald 球的相贯线为圆环,因此样品各晶粒 {hkl} 晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴,2θ 为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥 2θ 不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。

非晶的衍射花样为一个圆斑。

晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图象做出解释。

参考书籍

《电子衍射图在晶体学中的应用》 郭可信,叶恒强,吴玉琨著;
《电子衍射分析方法》 黄孝瑛著;
《透射电子显微学进展》 叶恒强,王元明主编;
《高空间分辨分析电子显微学》 朱静,叶恒强,王仁卉等编著;
《材料评价的分析电子显微方法》(日)进藤大辅,及川哲夫合著,刘安生译。